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【科普】品质如玻璃般纯净 - 玻璃加工中的偏光显微镜检查

时间:2016-04-11 19:27发布企业:徕卡显微系统(上海)贸易有限公司
联系人:丁瑶电话:13611979245Q Q:

晶体缺陷

尽管硅酸盐玻璃在组分和属性方面存在较大差异,但其缺陷的类型和起因却大致相似。除了气体内含物(气泡)之外,微晶玻璃缺陷在日常生产中非常普遍。快速缺陷识别非常重要,只有进行缺陷识别后,才能采取适当补救措施。

微晶玻璃缺陷根据成因可以分为:

·   原材料和旧的回收玻璃的抗熔污染物

·   非熔凝原材料组件

·   冶炼过程中防火矿物质产生的腐蚀残渣

·   反玻璃化产品


照片:Nachtmann Bleikristallwerke GmbH

快速、可靠的故障诊断

使用自动检验和分类体系,或目视检查后进行手动分类时,结晶内含物和气泡或工艺缺陷之间就会产生区别。使用玻璃刀或金刚石锯切割成的部分通常可以直接进行显微镜检查,而无需进一步加工处理。对于体积较大的不透明“石头”,它们的不足之处就是需要研磨,并在入射光条件下进行诊断。受到玻璃珠透镜效应的影响,玻璃节瘤的较小内含物通常无法实现锐聚焦。因此,玻璃节瘤将会覆盖一层浸渍液,该浸渍液的折射率与玻璃相同(图1)。而且,此处所述的显微镜配置提供了定量偏光测量;但是,这项测量需要具有规定厚度的扁平磨光片才能完成[important; word-wrap: break-word !important;">1, 2, 3]。

如需使用高放大倍数对位于玻璃表面以下几毫米处的缺陷进行无损伤检测,我们建议使用带超大工作距离的 L 物镜。在对薄切片进行定量检测以及锥光检测时,不仅需要配备10x Pol 物镜,还需使用带盖玻片校正的 40x Pol 物镜。

在透射光明场中,通过内含物的浮雕样成像,可以判定周围玻璃的形状、颜色和相对折射率。对聚光镜进行离中心处理,或装入开度可调遮光器,从而提供倾斜照明,增强对比度。在倾斜照明条件下,会产生清晰的浮雕样条纹,而这些条纹在科勒照明系统下实际上是看不见的。

在透射光偏光对比条件下,可以对各向同性和各向异性材料进行区分。自行结晶的消光位置能够予以确定,而是用 λ 平台则可以估算出双折射率的顺序。入射光明场和入射光偏光对比分析仅适用于玻璃表面的缺陷或经过研磨的试样。将倾斜入射光照明系统与透射光照明系统结合使用,可以令用户能够识别出表面的细节以及内含物的颜色。


结晶内含物示例

二氧化锡 (SnO2)

有些熔炉的加热电极含有抗熔二氧化锡。如果超过负荷,那么,电极材料会剥落,形成蓝色的他形晶粒凝结物(主要是二氧化锡)。在高温条件下,这些晶粒累积物溶解之后,形成节瘤。在较低的温度条件下,长棱形二氧化锡晶体(次氧化锡)会像细针(图2)或毡状凝结物(图 3)一样形成。


氧化锆 (ZrO2) 和金刚砂 (Al2O3)

氧化锆和金刚砂是熔炉中防火矿物质的组成部分(图 4)。在正常负载条件下,具有耐抗性的氧化锆将以缓慢、平均规律的方式进行溶解。大量的氧化锆玻璃缺陷表示存在强度较大的局部腐蚀,例如,由于热过载或流量过多造成的腐蚀。氧化锆最初合成时会产生较小的白色内含物,或形成典型的枝晶体(图5)。Al2O3 更易溶解于玻璃质熔炉中,通常还会形成玻璃节瘤和条纹。但是,金刚砂通常以带有一般内含物的圆形晶粒的形式存在。



图 5a:重结晶氧化锆在节瘤中形成一般结晶凝结物。玻璃质内含物,在周围的玻璃中拥有强大的光测弹性,透射光偏光对比+  λ 平台,HC PL Fluotar 5x,图像宽度:2 mm。


鳞石英/方晶石 (SiO2)

鳞石英,也称作方晶石,会在富含SiO2 的玻璃上形成脱玻化产物,例如,在碱金属或硼氧烷等挥发性组分蒸发的情况下。鳞石英会形成一般结晶凝结物(60°角)(图7)。

图 7:一般形式下的鳞石英枝晶。玻璃内含物,透射光明场+ 倾斜照明系统(增强对比度),HC PL Fluotar 10x Pol,图像宽度:1 mm